硝酸氧化法是以工业为原料,采用工业硫酸氧化后以工业浓硝酸氧化。FeSO4:HNO3为1:(0.20~0.30):(0.10~0.32),加入水量小于以上三者总量的20%,于0.1~0.2MPa下，搅拌中通入充足的空气或氧气,于50~70℃氧化,102~103℃水解聚合而成。反映周期控制在30~60min以内，用HNO3氧化时,成本比较低,反应周期短。所得产品浓度高,易于制成固体产品。若选用工业一级品原料,所得产品可用于饮用水处理，但反应中生成的NO2,会造成环境污染,需增加专门吸收装置予以处理。利用硝酸与制备聚合硫酸铁工艺简单，操作简便，但是此法需要对其反应生成的NO2进行吸收处置，故此法常见于实验室，在工业大量生产上一般不用此法。
聚合硫酸铁在制备上，主要采用直接氧化法。这种方法主要利用无机氧化剂与亚铁进行氧化反应制备，主要有双氧水氧化法、氧化法、次氯酸钠氧化法与硝酸氧化法。
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